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1、前言

近二十年來，隨著我國國民經濟的快速發(fā)展，帶動了電解鋁工業(yè)的飛速發(fā)展，2004年全國原鋁實際產量達到669萬 噸，是名副其實的世界*產鋁大 國，2005年截止6月份，原鋁產量已達370多萬噸，全年將突破700萬噸，伴隨著電解鋁工業(yè)的發(fā)展，鋁電解用炭素材料、氟化鹽行業(yè)也得到了長足的進 步，產能和產量不斷提高，市場狀況逐步改善，國內已成為世界zui大的鋁用炭素材料、氟化鹽出口國；并且隨著世界電解鋁工業(yè)的重新布局，發(fā)達國家將這類產業(yè)紛 紛轉移，鋁冶煉產業(yè)的市場化程度不斷提高，鋁錠、鋁土礦、氧化鋁、鋁用炭素材料、氟化鹽等交易量大幅上升，需要配套的標準體系來支持。同時大型預焙槽技術 的推廣應用，高度自動化的電解系列投產，新的啟動焙燒技術的出現等，對氧化鋁、鋁用炭素材料、氟化鹽的質量要求也越來越多，促進了相關分析檢測方法的不斷 提高。經濟的高速發(fā)展，希望對資源的利用能盡可能的全面，更加注重節(jié)能和環(huán)保，也需要制定或*相應的標準來指導規(guī)范生產。

多年來我國在 鋁冶煉工業(yè)的標準方面做了許多工作和努力，建立了一套較*的鋁冶煉分析檢測方法標準體系，尤其是1999以后，在國家“人才、、 標準”戰(zhàn)略的指導下，集中了行業(yè)的主要力量，對鋁土礦、鋁及鋁合金、氧化鋁、氫氧化鋁4個系列的標準進行了全面修訂，建立了鋁用炭素材料取樣方法、檢測方 法2個系列有色金屬行業(yè)標準，為整個行業(yè)的技術進步做出了較大的貢獻。

ISO這些年來，主要在鋁用炭素上做了大量的工作，從上世紀80年 代末開始，歷經近20年，建立了*的鋁用炭素材料檢測方法標準體系，并在貿 易中發(fā)揮了明顯的作用；在氧化鋁、氟化鹽方面，也進行了一些探索和研究，這些工作正在進行之中，鋁及鋁合金的分析方面，也已啟動相關的修訂計劃，主要集中 在性能的表征和大型分析儀器的應用方面。

雖然鋁冶煉工業(yè)分析檢測方法標準有了長足的進展，整體而言，也存在著一些問題，如部分標準技術上 較落后，大型儀器設備的應用較少；對市場的敏感程度 不夠，制、修訂的速度偏慢等。對國內而言，實質性參與標準制、修訂工作不夠，技術標準的基礎工作欠缺，企業(yè)參與程度偏低，參與標準制、修訂工作的專業(yè) 技術人員范圍窄，這都需在以后的工作中加以改進和提高。

2、國內外標準現狀

鋁冶煉行業(yè)中，生產電解鋁產品，需要采用的主要原料有氧化鋁、炭素材料、氟化鹽；其中氧化鋁的主要原料為鋁土礦，炭素材料的原料包括煤瀝青、石油焦或煅后石油焦、無煙煤、石墨，氟化鹽的原料有螢石、氫氧化鋁、碳酸鈉等。

在 我國的標準體系中，電解鋁、氧化鋁、氫氧化鋁、炭素材料、氟化鹽、鋁土礦歸口于全國有色金屬標準化技術委員會（TC243）輕金屬分技術委員會 （SC1），石油焦由石油化工部門歸口，螢石、煤瀝青、石墨由冶金工業(yè)部門歸口，無煙煤歸口于煤炭工業(yè)，碳酸鈉歸口于無機鹽工業(yè)，炭陽極用煅后石油焦現正 納入TC243/SC1管理。

標準體系中，作為產品質量標準，現在鋁冶煉行業(yè)中只有一個，即ISO115-2003《非合金化重熔用 鋁錠 — 分類及成分》，歸口于輕金屬及其合金技術委員會（ISO/TC79）中的重熔用鋁錠分技術委員會（SC4）。對分析檢測方法標準，電解鋁歸口于輕金屬及其 合金技術委員會（ISO/TC79）化學分析及光譜測定分技術委員會（SC1）；氧化鋁、炭素材料、煤瀝青、石油焦或煅后石油焦、氟化鹽，由鋁冶煉用原材 料技術委員會（ISO/TC226）歸口；鋁土礦由鋁礦石技術委員會（ISO/TC129）歸口。

根據標準使用的實際情況，同時為了比較方便，下面只對電解鋁、氧化鋁、炭素材料、氟化鹽、鋁土礦的相關方法標準情況進行分析。

2.1 鋁土礦

鋁土礦分析檢測方法國家標準和標準的情況見表1。

從 表1可知，鋁土礦相關國家標準有23個，其中GB/T3257-1999《鋁土礦石化學分析方法》中，共有22個標準，涉及20個項目的測定和試 樣的制備，另有一個取樣的標準；ISO標準中，共有17個標準，其中10個檢測方法標準，5個取樣及與取樣代表性有關的標準，2個制樣標準。

國家標準適用的范圍是鋁土礦，有6個標準修改采用了ISO標準；而ISO標準適用的范圍是鋁礦石，包括鋁土礦和其他含鋁較多的礦石，范圍更廣一些，因此熔樣的方法和有些元素的分析方法有一定的差異。

國 家標準中，除了取樣標準標齡較長外，其余標準都是新起草的標準，包括了與國內鋁土礦資源相適宜的三氧化二鎵、稀土氧化物總量等的測定方法，建立了 對氧化鋁生產工藝有較大影響的總碳、有機碳、硫含量的測定標準；ISO標準中，標齡都比較長，測定的項目也較少，但其對取樣和制樣的重視是值得我們學習 的，任何分析的準確性都應建立在取樣的代表性上。

國家標準和ISO標準中，涉及的方法基本上是傳統(tǒng)的濕法化學法，用到的設備也只有分光光度儀和火焰原子吸收光譜儀，在澳大利亞國家標準中，已經有采用X-射線熒光光譜儀的方法標準，國內外的相關應用報到也很多，還有報到采用ICP-AES測定鋁土礦中各元素含量的方法等。

根 據國家標準化管理委員會的要求，2004年對現行國家標準進行了清理整頓，鋁土礦化學分析方法國家標準已轉為有色金屬行業(yè)標準。方面，由于秘 書處單位澳大利亞科學院（CISIO）沒有更多的積極性，ISO/TC129的工作10年基本處于停止階段，沒有任何的進展，ISO已考慮要撤銷ISO /TC129。

2.2 氧化鋁

氧化鋁分析檢測方法國家標準和標準的情況見表2。

從表2可知，氧化鋁相關分 析檢測方法國家標準有29個，都包括在其中GB/T6609-2004《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法》中，其中 元素含量分析標準21個，涉及19個元素，物理性能測定標準6個，取樣、制樣標準各1個；ISO標準中，在用標準26個，有各種草案的標準5個，提出起草 意向的標準2個，26個在用標準中，4個取樣制樣標準，22個為分析檢測標準，涉及11個元素的分析，其中物理性能測定方法標準8個。

國 家標準GB/T6609-2004中有4個標準等同采用了ISO標準，7個標準修改采用了ISO標準；與ISO標準相比，在元素方面，GB /T6609-2004包括的測定元素多，增加了氧化鋰、三氧化二鎵的分析方法，以適合國內鋁土礦資源生產的氧化鋁；物理性能方面，GB /T6609-2004少了比表面積測定的方法。

表1、鋁土礦石相關分析檢測方法標準情況

    國家標準都是新起草的標準，從2004年7月1日起發(fā)布實施，在測定的范圍、選用的方法上，有一定的*性，但電解鋁關注的物理性能方面，還有較多的缺 項。ISO標準中，除了鈣的測定和篩分法測定粒度分布2個標準外，其余都是標齡較長的標準，個別標準已有30年了，一些成分分析方法標準，技術上已經落后 了，ISO/TC226也已注意到這方面的問題，

表2、氧化鋁相關分析檢測方法標準情況

已 經成立了第3工作組（WG3），開始全面制、修訂氧化鋁的相關標準，一是根據電解工藝進步的要求，推出了磨損指數、激光衍射法測定粒度分布、- 20μm含量、α氧化鋁含量等較為關注項目的標準草案，同時基于XRF的成功應用，準備廢止一些標齡較長的傳統(tǒng)濕法化學方法，推出XRF測定元素含量方法 的標準，并且配合環(huán)保的強化，正在進行電解起塵性、氧化鈹含量測定標準的研究工作。

    國內氧化鋁檢測標準，除GB/T6609-2004外，還有2個有色金屬行業(yè)標準YS/T438-2001《砂狀氧化鋁物理性能測定方法》和YS /T89-1995《煅燒α型氧化鋁》，用于氧化鋁物理性能中的粒度分布、比表面積、磨損指數、α氧化鋁含量、安息角的測定，但由于其名稱限制且互相之間 有重復或與GB/T6609-2004沖突，實際使用并不多。國外澳大利亞有已實施的XRF測定元素含量、磨損指數的測定、α氧化鋁含量的測定國家標準。

2.3 炭素材料

    炭素材料分析檢測方法標準情況見表3。

表3、炭素材料相關分析檢測方法標準情況

    表3所列的鋁用炭素材料有色金屬行業(yè)標準，是近兩年新起草的，在這之前，鋁用炭素材料沒有形成獨立的標準體系，除取樣、試樣焙燒、電阻率、CO2反應性4個標準外，其余的標準都是借用其他行業(yè)的方法，如冶金工業(yè)；這些標準的標齡都較長，技術上比較落后，標準之間的銜接性差，有些標準互相矛盾。

    從表3可知，新制定的YS/T62、YS/T63兩個系列標準，共有24個標準，他們中大部分是修改采用了ISO標準，涵蓋的面較寬，包括了預焙陽極、底 部炭塊、側部炭塊、陰極糊、陽極糊在內的鋁用炭素制品。ISO標準中，已發(fā)布實施的有22個，其中有2個是技術規(guī)范，這些標準都是近期發(fā)布的，zui早的是 1997年發(fā)布，但開始于上世紀80年代未，主要依據德國國家標準（DIN）起草，他們適用于預焙陽極、底部炭塊、側部炭塊、陰極糊；有些在原料中已有的 標準，在產品中就沒有，如炭塊類樣品的灰分，用的就是煅后石油焦測定灰分的方法；同時ISO為了平衡各方面的關系，在CO2反應性、空氣反應性標準上，吸收了基于ASTM的測定方法。

    從表3還可知，已有草案但還沒有正式發(fā)布的鋁用炭素材料相關標準有6個，這些標準有些我們已經轉換過來了，如空氣滲透率、熱膨脹系數、氦比重計測定真密 度、耐壓強度，有些我們還沒有進行過研究，如預焙陽極平衡溫度的測定、焙燒過程中的膨脹收縮、未焙燒糊的可搗實性，他們對鋁用炭素材料的性能有著重大的影 響；同時ISO/TC226正在探索制定電解質對耐火材料、碳化硅結合氮化硅腐蝕性的測定標準。

    從有色金屬行業(yè)標準和標準的比較來看，國內系統(tǒng)性的標準編排更有利于使用者方便采用，ISO注重預防，國內標準更傾向于仲裁。   

2.4 氟化鹽

    氟化鹽國內標準的情況見表4，ISO標準的情況見表5。

    表4中，氟化鋁為國家標準，是1987年實施的，冰晶石為有色金屬行業(yè)標準，雖然標準的版本是1994，實際是1994年標準清理后由國家標準轉化為行業(yè)標準，實施的時間也是1987年，因此標齡較長，采用的方法技術上也是較為落后的。

表4、氟化鹽分析檢測方法國家/行業(yè)標準情況

表5、氟化鹽分析檢測方法標準

表5中，氟化鹽相關的ISO標準發(fā)布實施的時間也是比較早的，國內的氟化鹽大部分起草時修改采用了ISO的標準。

國 內正在進行氟化鋁、冰晶石分析檢測方法標準的修訂工作，其中氟化鋁的工作已基本完成，增加了游離氧化鋁、粒度分布、安息角、松裝密度的方法標準， 對冰晶石，增加了游離氧化鋁的測定方法標準，同時根據2004年標準清理整頓的情況，氟化鋁分析方法的標準也將轉為有色金屬行業(yè)標準，所以正在進行轉換工 作，冰晶石的標準也完成了大部分的工作。ISO/TC226現已注意到了氟化鹽標準多年未修訂的情況，因此又重新激活整個氟化鹽的相關檢測標準修訂工作， 并成立了專門的第4工作組（WG4），落實了今后WG4的工作任務，主要是推進XRF在氟化鹽檢測中的應用。

2.5 鋁

    鋁及鋁合金分析方法標準情況見表6。

    表6中，GB/T6987-2001《鋁及鋁合金化學分析方法》包括了32個標準，其中分光光度法16個，火焰原子吸收光譜法10個，其他方法6個，涉及 22個成分的分析，有17個標準修改采用了ISO標準，他們是2001年實施的；同時還有1個光電直讀光譜法標準及攝譜法標準，光電直讀光譜法已經得到大 部分的電解鋁企業(yè)和一些主要的鋁加工企業(yè)的成功應用，而攝譜法由于時間較長，現已基本淘汰，所以也就沒有列入。

    鋁及鋁合金分析方法的ISO標準有17個，其中分光光度法8個，火焰原子吸收光譜法5個，其他方法4個，涉及10個元素的分析，另外有1個分析結果的處理方法標準，這些標準的標齡都比較長。

    從適用的范圍看，GB/T6987-2001比ISO標準要寬的多，也采用了一些新的分析技術，且正在起草砷和汞的分析方法標準，并根據2004年標準清 理整頓的結論，將對GB/T6987-2001進行進一步的修訂整合，同時修訂GB/T7999-2000。而ISO/TC79/SC4由于各種原因，多 年來在分析方法標準的起草上少有作為，今年在日本召開的ISO/TC79會議上，確定了要啟動相關的標準起草修訂工作。

    上，ASTM的標準在鋁及鋁合金元素分析方法是比較齊全的，并且采用了一些大型的儀器設備，國內的軍標，也有許多新分析檢測技術在標準中得到應用。

    另外國內有一些新的標準如鋁熔體中氣體的分析標準在起草過程中，采用ICP-AES測定元素含量的標準起草工作也將開始。

表6、鋁及鋁合金相關分析檢測方法標準情況

3、存在的主要問題

從 上面的分析可以看出，近幾年國內鋁冶煉分析檢測方法標準有了很大的進展，主要的幾個系列標準都得到了修訂和*，ISO也在密切關注技術進步帶來 的新要求，不斷推出新的標準草案，組織相關國家進行起草修訂。但從技術的角度看，整個鋁冶煉分析檢測方法標準，尤其是國內標準的情況，也還存在一些問題， 主要有：

3.1 標準工作的基礎差，條塊分割

    鋁冶煉分析檢測方法標準體系無論從適用的范圍還是測定項目的數量上，比ISO的標準要寬，要多，大部分標準也是參照ISO標準起草的。但支撐這些標準的基 礎工作不扎實，缺乏必要的試驗數據，大部分標準的精密度不是通過試驗來確定的，而是由會議討論決定；一些方法的前期研究工作不深入，個別方法國內就沒有開 展過研究，尤其是鋁用炭素的相關標準，更是缺乏必要的研究，很多項目基本沒有開展，其實國內在20世紀80年代初就已提出了測定陽極CO2反應性、空氣反應性等，但其后沒有做進一步的試驗研究來支持，因此一直停止不前，zui后還是在出口的推動下，才引起國內的重視。

    同時國內由于標準化管理工作的條塊分割，各個技術委員會之間缺少必要的溝通，所歸口標準間的銜接性差，有時一個產品，多家歸口，標準之間存在矛盾和重復，產品上下游間一致性不夠。而且國內標準傾向于仲裁，極大的削弱了標準對質量的預防功能，標準的適應性較差。

3.2 成分分析標準對新技術的應用不夠

    現行的鋁冶煉成分分析方法，絕大部分建立在傳統(tǒng)的濕法化學分析上，主要是滴定、重量、分光光度法，包括部分火焰原子吸收光譜法，當然ISO標準也大部分建 立在這些方法上，但標準由于起草程序的問題，需要75%以上的成員同意才能通過，這樣ISO標準一出來，在技術上已經落后了，作為國家標準，在技術上 應該于標準。從分析技術的發(fā)展看，X-射線熒光光譜法（XRF）、高頻藕合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）等已經非常成熟，在各個行業(yè) 得到了很好的應用，在鋁冶煉行業(yè)也是如此。如采用XRF分析鋁土礦、氧化鋁、氫氧化鋁、氟化鋁、冰晶石樣品中的元素含量和鋁用炭素材料中的微量元素，采用 ICP-AES測定鋁土礦、氧化鋁、氫氧化鋁、鋁及鋁合金樣品中元素含量和鋁用炭素材料中的微量元素，都有很多的文獻報道，并且一些國家和組織，已將有些 方法定為標準分析方法，如澳大利亞的國家標準（AS）、美國材料與檢驗協(xié)會的標準（ASTM）等。

3.3 實質性參與標準的起草工作幾乎沒有

    我國是ISO/TC129 、ISO/TC226的成員國，是世界zui大的電解鋁生產國，是氧化鋁的主要進口國，也是鋁用炭素材料、氟化鹽的zui大出口國，但是非常遺憾的是，不論是 電解鋁還是鋁用原材料的ISO標準，沒有一個是基于中國的國家標準或行業(yè)標準，這與中國鋁工業(yè)大國的地位是極不相稱的。造成這種情況的主要原因有：標準的 前期性研究不夠，對標準的重視程度有限，標準化意識不強，參與標準起草活動時斷時續(xù)。

    國內標準的起草，尤其是分析測試方法的起草，大部分是由分析檢測人員或專門從事標準化工作的人員來承擔，相關的人員很少參與，這對一些基礎性的標準來說， 應該沒有太大的問題，但對一些關系材料應用性評價和表征的標準來說，可能這些人員技術上就難以勝任。ISO標準的起草，其工作組成員一般是該行業(yè)的代表人 物，如起草氧化鋁電解起塵性、氧化鋁中鈹含量的測定，其WG3工作組的成員就是當今鋁行業(yè)的*專家；起草陰極鈉膨脹、陽極平衡溫度測定標準的人員，也是 世界的鋁電解專家。

3.4 對取樣等基礎性標準不重視，對新項目的反應慢

    從上面的標準現狀可以看出，國內分析檢測方法中對取樣、取樣代表性的評價、樣品的制備、結果的分析等基礎性標準不重視，新制、修訂的標準中，如氧化鋁的取 樣、鋁用炭素材料的取樣，雖然修改采用了ISO標準，但在實際的實施中，總是因各種原因難以*執(zhí)行，隨機取樣往往變成隨意取樣，對取樣標準的起草、修 訂，一般都不去認真的對待，實際對分析檢測而言，取樣是所有工作的基礎，取樣的代表性直接影響結果的有效性，沒有扎實的基礎標準，各種分析測試的數據就沒 有了根底。

    隨著技術的不斷進步，尤其是對安全健康、環(huán)保節(jié)能的重視，出現了許多新的檢測項目，這些項目的分析方法標準起草速度較慢，滿足不了市場快速發(fā)展的需要。

3.5 配合標準實施的設備、標準樣品缺乏，影響標準的采用

    標準的實施需要設備的支持和標準樣品的配套，新制定的鋁用炭素材料分析檢測方法，涉及熱導率、熱膨脹系數、空氣滲透率3個性能的測定，需要配套的設備和相 應的標準樣品，如果進口，需花費很高的代價，因此有必要盡快國產化，同時對炭素材料微量元素的測定，國內暫時也沒有標準樣品，而進口的標準樣品價格昂貴， 也沒有保障；包括氧化鋁磨損指數、粒度分布等物理性能測定的標準樣品，在我國也基本是個空白。

4、結論

    通過上述分析，可以知道，我國已有了較為*的鋁冶煉分析檢測方法標準體系為了更好地發(fā)揮標準對產業(yè)的支持作用，在今后的標準工作中，應：

①切實做好標準起草前的基礎工作，對一些上關注的項目，如氧化鋁的電解起塵性、氧化鋁中氧化鈹的含量、電解質對耐火材料的侵蝕性、陰極糊焙燒過程中的膨脹收縮等，應盡早介入研究，同時應密切關注ISO/TC79下一步的工作。

②組織行業(yè)力量，利用新制定的分析檢測標準，對鋁用炭素材料、氟化鹽、氧化鋁的性能進行一次全面的普查；開展XRF測定鋁土礦、氧化鋁、、氟化鹽成分含量標準的起草研究工作，開展ICP-AES測定鋁及鋁合金元素含量標準的起草研究工作。

③聯合行業(yè)內有影響的企業(yè)，加快氧化鋁粒度分布、磨損指數、炭素材料微量元素、熱導率、熱膨脹系數、空氣滲透率等標準樣品的研制進程，做好XRF用氧化鋁、鋁土礦、氟化鹽等標準樣品的研制，促進鋁用炭素材料檢測設備的國產化。

④進一步強化標準意識，明確標準戰(zhàn)略，強化參與意識，標準的起草應積極征求各方面的意見，標準的討論更注重于技術層面而不是規(guī)范。

⑤積極與其他標準化技術委員會溝通，增強標準的一致性和銜接性，對一些多行業(yè)應用的原材料，盡可能制定本行業(yè)的標準來規(guī)范。

⑥ 對國內*的分析檢測方法標準，如氟化鹽物理性能測定方法、游離氧化鋁測定方法、鋁及鋁合金的原子熒光測定方法、ICP-AES方法、氟化鹽的 XRF法等，應進一步收集試驗數據，做好精密度的確定，*試驗方法，積極向標準化組織推薦，實現ISO標準的制定基于中國標準。

總的來說，要不斷地*檢測方法標準體系，努力構建進口產品的技術保護，打破出口產品的技術壁壘，為鋁工業(yè)的持久健康發(fā)展，提供良好的。